Desarrollo de microscopios
1994/03/01 Iza Mendia, Amaia Iturria: Elhuyar aldizkaria
Los resultados de la investigación han tenido consecuencias directas para la comprensión de la ciencia y la práctica industrial. De este modo, la industria ha permitido una comprensión más precisa y profunda de los materiales tradicionales y una utilización más segura, mejor y económica de los mismos. Se han desarrollado nuevos tipos de materiales que ofrecen propiedades mecánicas y eléctricas que en su día ni siquiera se pensaban y se ha podido mejorar el control de producción.
Además, en una época en la que la Energía y el Material Bruto ya no es abundante y barato, el uso eficiente de estas fuentes es imprescindible.
El investigador cuenta en la actualidad con numerosas técnicas de microscopía. De ellos, el Microscopio Óptico de Luz, el Microscopio Electrónico de Escáner, (S.E.M. ), y Microscopio Electrónico de Transmisión (T.E.M.) se han seleccionado aquí, resumiendo sus principios, construcción y usos o aplicaciones.
Retrocediendo en la historia, hace casi 200 años que los investigadores descubrieron que los metales tenían estructura. En 1805 se dieron cuenta de que en Inglaterra Howard y en Alemania de Widmänstatt, en los meteoritos de hierro había límites entre distintas fases.
Efectivamente. La materia no es continua y está formada por fases y por ejemplares diferentes. Se convierte en un error y, a la vez, en un estudio atractivo para la ciencia. El núcleo de esta ciencia es el dicho que mejor explica y dice: “Los materiales son similares a las personas: son sus defectos los que los hacen interesantes”.
Tras estas primeras observaciones, Sorby (en Sheffield) ya conocía la técnica de la microscopía de luz aplicada a la investigación de metales.
Sorby, descubridor de la estrecha relación entre las propiedades del acero y los defectos estructurales, dio origen a la Ciencia Metalúrgica y a la técnica denominada Metalografía.
La microscopía de luz fue la única técnica para estudiar la microestructura en 70 años, hasta que Ruska y otros desarrollaron el microscopio de electrones en 1930. El aumento máximo que podían obtener con microscopía de luz era de unos pocos miles, ya que la longitud de onda de la luz no admitía más.
Algunos elementos de la estructura de los materiales, demasiado pequeños para poder analizarlos con el microscopio óptico, provocaron que en la generación de imágenes, la radiación luminosa se sustituyera por haces de electrones. Como la Mecánica Cuántica retiene el carácter ondulante del electrón a gran velocidad y estima que la longitud de onda es inversamente proporcional a la velocidad que lleva la onda, con longitudes de onda reducidas de hasta 0,003 nm asociadas a los electrones acelerados en alta tensión, el microscopio electrónico puede alcanzar un enorme aumento y una resolución.
En este nivel, S.E.M. y T.E.M. se analizarán indicando las ventajas y limitaciones de uno y otro, y señalando algunas técnicas que combinan estos microscopios, como la difracción de electrones, la espectrografía por energía dispersable, etc.
El enorme avance en microelectrónica, ordenadores y tecnología de vacío ha influido sin duda en el procesamiento e interpretación de las imágenes.
En este espectacular desarrollo no podemos dejar de mencionar el Microscopio de Campo de Iones, descendientes de T.E.M., el Premio Nobel en 1980, la invención de Binning y Rohre (Microscopio de Escáner de Túnel Efecto), el Microscopio de Fuerzas Atómicas o el Microscopio Acústico.
Dado que la descripción de todos ellos sería muy larga, la redacción se limitará a los citados anteriormente.
Microscopio óptico de luz
Todos los estudios de la microestructura deberían iniciarse en niveles bajos de aumento, para poder visualizar el material en general, y para ello bastaría con recurrir a niveles ligeramente superiores a los que puede observar el ojo humano.
Una vez que tengamos conciencia de lo visto en estos bajos niveles de ampliación, podremos utilizar microscopios más sofisticados que nos permitan grandes incrementos.
El ojo humano, sin ninguna lente, puede llegar a ver un detalle de 0,11 mm (110 micras). Al impedir los espacios de los palitos y conillos de los ojos, el ojo no puede ver nada más pequeño.
Por tanto, si queremos ver cualquier objeto menor de 0,11 mm, necesitaremos la ayuda del microscopio. Por ejemplo, si quisiéramos ver una partícula de una micra (0,001 mm), deberíamos aumentar este objeto hasta un tamaño de 100 micras que el ojo pueda ver. Para ello se puede utilizar el microscopio óptico.
Pero el objetivo final de la Microscopía no es sólo aumentar el objeto tantas veces como se desee. También se pretende conseguir la máxima resolución, es decir, la máxima capacidad para diferenciar el menor detalle posible.
En el campo de la óptica existen una serie de reglas que permiten calcular la resolución máxima alcanzable por cualquier lente. Se trata de:
Resolución g = 0,6 sin
La ecuación significa que la resolución depende de la longitud de onda de la luz y también del ángulo denominado “apertura numérica” (que depende del ángulo que forman los rayos desviados que llegan a la lente con el rayo incidente) (ver figura 1).
Con esta ecuación se puede calcular que el mínimo detalle que puede diferenciar el microscopio de luz es de 0,25 micras. Para poder visualizar la imagen de este objeto de 0,25 micras deberíamos multiplicarlo 400 veces, ya que se crearía un objeto de 110 micras que nuestro ojo puede separar.
El microscopio de luz, relativamente simple en comparación con otros instrumentos mencionados anteriormente, se utiliza frecuentemente para el estudio de microestructuras en microscopía óptica. En los primeros pasos de Ikerlan, la rápida y correcta utilización del Microscopio Óptico permite realizar un primer diagnóstico de la microestructura. Por ejemplo, permite expresar el tamaño, forma, cantidad, conformidad con la microestructura de la composición, la historia del procesado, las condiciones de trabajo y la necesidad de un estudio de técnica más especializada.
Los elementos básicos son la Óptica y el Sistema de Iluminación. El estudio de los materiales opacos a la luz visible, que son todos los metales y muchos materiales cerámicos y poliméricos, se limitará a la superficie y el microscopio de luz deberá utilizarse como reflectante.
El contraste obtenido en la figura surge de la diferencia de reflexión entre las diferentes zonas que componen la microestructura.
Con el fin de resaltar los detalles y defectos más importantes de la microestructura, es necesario preparar la superficie de las muestras de forma lenta y responsable para mostrar la verdadera microestructura al analizarla con el microscopio. Esto significa que, si no se quiere obtener información errónea, es importante dominar la técnica de formación de la muestra.
Los límites de grano, por ejemplo, son zonas de superficie defectuosa que se forman entre cristales (o granos) desorientados en materiales policristalinos. En el ordenamiento de los átomos se produce una discontinuidad entre dos cristales de diferente orientación y los átomos que forman este intervalo (límite de grano) se encuentran en un estado más energético (y por tanto menos estable) (ver figura 2).
Los límites de grano se pueden ver en el microscopio como líneas oscuras. Para ello primero hay que pulir la superficie de la muestra hasta dejarla a la altura del espejo. El análisis de la muestra así existente es a menudo importante para el control de calidad o para el análisis de defectos. Mediante el Microscopio Óptico se puede analizar en la muestra pulida componentes microestructurales como inclusión, intermetálico, fisuración y porosidad.
Posteriormente, para poder visualizar los límites de grano se ataca químicamente la superficie con solución ácida o básica. Debido al estado inestable y a una estructura más abierta de los límites unitarios antes mencionados, son las zonas más afectadas. Al analizar la muestra con el microscopio óptico, la luz incidente no se reflejará tan fuerte en los límites de grano, por lo que los límites de grano se verán en el microscopio como una línea oscura
Sin embargo, el Microscopio Óptico tiene un problema: sólo se puede enfocar un plano, no se podrá enfocar cualquier plano que quede más arriba o abajo. No obtendremos, por tanto, una imagen tridimensional.
Microscopio electrónico de escáner
S.E.M. consta de los siguientes tramos:
Por un lado, la columna óptica, que genera electrones, cierra el rayo de electrones y escanea el mismo rayo a través de la superficie de la muestra. Por otro lado, la mesa de operaciones. En él se controla el enfoque, la elección del grado de ampliación y la salida de fotomicrografías de la pantalla de televisión, entre otras cosas
La columna de electrones debe mantenerse en vacío, ya que a diferencia de la luz, los electrones son aspirados por el aire. El generador de electrones es un cañón o filamento de electrones, tanto de wolframio como de hexaboruro de lantano.
El rayo de electrones, por ejemplo en el microscopio electrónico de transmisión, ilumina totalmente la zona de la muestra de interés. En la microscopía electrónica de escáner, por el contrario, el rayo de electrones se acumula en un punto muy pequeño y la muestra se escanea punto por punto para obtener la imagen.
Para ello se utilizan lentes acumulativas y estigmatizadoras, obteniendo un punto de luz de tamaño inferior a 10 - 5 cm (1.000 Á, 100 nm).
En la práctica, tanto los filamentos de W como LAB 6 permiten obtener puntitos de electrones de 7 nm (70 Eltm). Hay que tener en cuenta que, en definitiva, la mejor resolución vendrá dada por el punto de electrones más pequeño que se puede transferir a la muestra.
La tensión del cañón de electrones también aumenta al máximo para maximizar la resolución.
El rayo o de electrones o punto tiene un movimiento horizontal a lo largo de la muestra en líneas paralelas, en las que un punto de luz, como un tubo catódico o una pantalla de televisión, realiza el mismo movimiento simultáneamente. El rayo de electrones y el punto de luz realizan este escáner con toda sincronización a lo largo de la muestra.
La señal que envía el material para poder crear la imagen se recoge de cada punto en el que el rayo de electrones explora, midiendo el número de electrones emitidos por la interacción entre el electrón incidente y la materia.
Esta información pasa al tubo catódico y en la pantalla aparece un spot o punto de luz brillante o oscuro dependiendo del cambio de señal.
Si de un punto del material sobresale un gran número de electrones, veremos una imagen clara en la pantalla. Cuando el número de electrones procedentes de otra zona no es tan grande, veremos en la pantalla la zona de menor brillo y, por último, la imagen que produce una zona que apenas emite electrones es totalmente oscura.
Los electrones que provienen del exterior de la muestra y se reciben como señal tras chocar con los electrones agresivos son de dos tipos:
- Electrones secundarios de baja energía (inferiores a 10 eV) procedentes de las capas superficiales de la muestra ( 50Á). El número de electrones recogidos es dependiente de la topografía de la superficie y crean relieve en la imagen. Es lo que se conoce como contraste topográfico.
- Electrones primarios de alta energía difusos hacia el interior de la muestra (0,5 mm). Su tensión es equivalente a los electrones agresores y su número es proporcional a los números atómicos de los elementos químicos. Se obtiene contraste de números atómicos.
Los dos tipos de electrones se miden en la cámara de muestras por detectores de electrones.
Como se ha indicado, la variación de la intensidad punto a punto dará lugar a la última imagen de la superficie muestral escaneada. Además, al detectarse electrones procedentes de todas las direcciones, la imagen de la muestra se puede obtener en tres dimensiones mediante el Microscopio de Escáner.
La figura 6 muestra cómo se genera la imagen o imagen y cómo se controla la ampliación.
Si la superficie de muestra escaneada tiene una longitud l y la longitud de la pantalla es L, el aumento de la imagen resultante es M = L/l. Por lo tanto, si el usuario tiene un control del tamaño de superficie escaneada, se pueden conseguir aumentos entre 25 y 300000 X.
S.E.L. fue el primer instrumento que utilizó el sistema de ampliación sin lentes.
En las siguientes líneas hablaremos del uso de S.E.M. en Investigación de Materiales. Las aplicaciones son muchas.
Como se dice en la narración histórica, S.E.M. ha sido utilizado en el estudio de los Materiales Geológicos. También investigando Polímeros. Los polímeros latex, también conocidos como polímeros de emulsión, son dispersiones coloidales de partículas poliméricas en contorno continuo. Son muy utilizados en cauchos sintéticos, adhesivos, pinturas de látex, tintas, etc. El tamaño medio de las partículas en látex es inferior a 0,1 mm (100 m). Por ello, el S.E.L. ha estudiado la morfología de estas partículas. suele ser necesario su uso.
Esta técnica también ha encontrado aplicaciones en materiales cerámicos, ya que la enorme profundidad del útil permite estudiar fracturas en pequeños incrementos.
Pero debido a la estabilidad y solidez de los metales, estos son los materiales más adecuados para la investigación de S.E.M. Las superficies de rotura son las más estudiadas, pudiendo determinarse si la rotura es dúctil o frágil (ver figura 7).
Los composites son el resultado de Metal/Cerámica, Polímeros/Cerámicas u otras combinaciones. Los composites se desarrollan para aprovechar las propiedades más valiosas de cada uno de los materiales resultantes de la combinación, pudiendo ser un resultado óptimo. A altas temperaturas se pueden obtener materiales de alta resistencia y ductilidad, por ejemplo. También en se utiliza para la investigación de superficies de rotura. Estas superficies no son de cualquier tipo, ya que las propiedades mecánicas de cada uno de los componentes del composite son tan diferentes que las superficies de rotura son muy ásperas y ásperas.
Por último, cabe mencionar que 1 de cada 3 S.E.M. de venta es llevada por la industria de semiconductores; S.E.M. Es una excelente herramienta para analizar los materiales semiconductores y los productos finales obtenidos a través de los mismos.
A modo de resumen se puede decir: S.E.M., con la misma resolución y fuerza analítica que T.E.M., pero con facilidad de uso e interpretación del microscopio óptico, S.E.M. es una de las técnicas de análisis más potentes para todo tipo de materiales.
Por otra parte, al generarse todas estas imágenes en tiempo real, y al ser un buen control y detección de la superficie muestral que se pretende explorar, se pueden realizar ensayos in situ de deformación, calentamiento y refrigeración.
Utilizando diferentes formas de operación de S.E.M. se puede obtener información sobre la cristalinidad de la muestra, su orientación y el grado de perfección del cristalino de red. Finalmente, el sistema de Espectrografía por Energía Difusora permite también el microanálisis químico.
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