Transmisiozko mikroskopio elektronikoa

Irudi handiagotuak lortu asmoz elektroi-sortak erabiltzeko ideia 1932.ean gauzatu zuten Berlinen bi ikerlari-taldek.

1. irudia. Transmisiozko mikroskopio elektronikoaren diseinua. Elektroi-sortaren ibilbidea zutabean zehar.

Argazkia ongi ikusteko jo ezazu PDF-ra

Medikuntza eta Biologian ezezik, Materialen ikerketan ere erabili zen elektroi mikroskopia bere hastapenetik.

Ordurarte maila teorikoan edo zeharka frogatutako zenbait egitura-akats, zuzenean ikusi egin ziren mikroskopio elektronikoaz. Geroztik, mikroskopio elektronikoaz egindako ikerketen bolumena publikazio-mailan izugarria izan bada ere, mundu guztian mikroskopio elektronikoaz aztertutako materia-bolumena ¼ 1 mm³-koa besterik ez da!

Elektroi Mikroskopioaz lor daitezkeen handiagotze-maila izugarrietan dago datu liluragarri horren arrazoia, noski. Estatistikoki esanguratsu izango diren ondorioetara iristeko beharrezkoa izango da, beraz, nahikoa lagin aztertzea; materia-bolumena mikrografia (mikroskopioan ateratako argazki) bakoitzeko oso txikia baita, (ª 0,4 μm³).

Transmisiozko mikroskopio elektronikoak (T.E.M.ak) mikroegituraren ezaugarri garrantzitsuenak erakuts ditzake material amorfo zein kristalinoetan. Azken hauetan, elektroien difrakzio-fenomenoa erabiltzen da, ezaugarriren baten (1 μm diametrokoa besterik ez denean agian) egitura eta orientazioa antzemateko difrakzio-irudi bidez, edo eta difrakzio-prozesu beraz baliatuz, dislokazioen, pilaketa-akatsen edo hauspeakin txikien irudi kontrastatu erreala erdiesteko.

2. irudia. Bragg-en ekuazioaren adierazpen grafikoa.

Argazkia ongi ikusteko jo ezazu PDF-ra

Elektroiak dira transmisiozko elektroi-mikroskopioan, eskanerrezkoan bezalaxe, irudia sortzeko elementuak.

Hutsunean dagoen zutabearen goialdean sortzen da elektroi-sorta, W ala LaB₆-ko harizpia berotutakoan. 75-120 kV bitarteko (nahiz goragoko) potentzial-diferentziaz azeleratzen da elektroi-sorta zutabean behera, eta lente kondentsatzaile eletromagnetikoz kondentsatzen da, 3-5 μm-ko diametro txikiraino, ondoren lagin ezargailuan jarrita dagoen laginaren ebakidura batetik pasarazten delarik (ikus 1. irudiaren goialdea). Arakatutako lagin horrek oso mehea izan beharko du elektroiek zeharka dezaten.

3. irudia. Irudi errealaren eta difrakzio-irudiaren arteko erlazioa. Objektutik irtendako izpi difraktatuak, A planoan fokalizatzen dira lentetik pasa ondoren eta puntuzko difrakzio-irudia sortzen dute. Ondoren elkarren konbinazioz irudi erreala osatzen dute B planoan.

Argazkia ongi ikusteko jo ezazu PDF-ra

Objektua kristalinoa bada, norabidea aldatu gabe, lagina zeharkatzen duen izpi primario edo transmitituaz gain bada “Bragg-en dirakzioz” Bragg-en angelu eta norabide jakin batzuetan koherenteki dispertsatzen den zenbait elektroi. Elektroien difrakzioak, besteak beste, sare kristalinoaren periodizitate edo ordenamenduan du kausa, eta ondorioz elektroi difraktatu horien azterketak, materialaren egiturari buruzko informazio ezin baliotsuagoa emango du.

2. irudiak, edozein egitura kristalinoren atomo-ordenamendua erakusten du, planoen arteko espaziogunea “d” delarik. Izpi primarioak (λ uhin-luzeradunak) plano horietan θ angeluaz erasotzen du eta izpi sekundarioa edo difraktatua 2θ angeluaz irteten da. Difrakzioa gerta dadin, beraz, beharrezkoa da honako lege hau betetzea, zeina “Bragg-en ekuazio” izendatzen baita:

nλ = 2 d sinθ

CEITeko Philips CM12 transmisiozko mikroskopio elektronikoan lanean.

Irudirik ematen ez duen difrakzio-teknikaz (puntuzko irudia ematen duen horretaz) lortutako informazioaren eta irudi errealak ematen dituenaren arteko diferentzia eta erlazioa honela uler daiteke:

3. irudian ikus daitekeenez, difrakzioz sakabanatutako elektroi-sorta bakoitzak puntu bat sortzen du lentearen plano fokalean; A planoan, hain zuzen. Puntu guztiek osatzen duten irudiari difrakzio-irudi deitzen zaio.

Izpien ibilbide optikoa segitzen bada, difraktatutako elektroi-sorta desberdinen izpi konbinazioz B planoan irudia sortzen dela ikus daiteke.

Difrakzio iruditik zein irudi errealetik datorren informazio-edukinak berdina behar du izan (A eta B planoen artean, geroxeago aipatuko denez, informazio-murrizketa eragingo duen irekidurarik ipintzen ez bada behintzat), baina desberdin banatutakoa.

4. irudia. Ezker aldean bi faseren arteko muga dago; duplex altzairu herdoilgaitz batena. Eremu argiko teknikaz lorturiko irudia da. Goiko aldean berriz, ezkerreko argazkiko zonalde batean difrakzio-teknikaz sorturiko puntuzko irudia ikusten da.

Argazkiak :CEIT

Difrakzio-irudiak, lagin osoaren batezbesteko informazioa biltzen du. Irudi errealean aldiz, puntuz puntukako informazio horren banaketa berreskuratzen da.

Praktikan, difrakzio-irudien teknika kristalen egitura zehazteko erabiltzen da, eta irudi teknika berriz, mikroegituraren ezaugarrien banaketa xeheki ezagutzeko.

4. irudian irudi erreala erakusten da, dagokion difrakzio-irudiarekin. Irudia difraktatu ez den elektroi-sortaz, hau da transmititutako izpiaz, sortzen denean, Eremu Argiko irudia lortuko dugu:

Laginaren izpi erasotzailearekiko orientazioaren arabera, Bragg-en angeluek mugatutako zuzenbide definituetan, gehiago ala gutxiago difraktatuko diren elektroi sortak, lente objetiboaren plano fokalean (difrakzio-irudia sortzen den horretan) ezarritako diafragma edo irekidura-objetiboaz (zeinak difraktatutako angeluak baino angelu txikiagoa osatzen duen) ezaba daitezke, zutabetik bera transmititutako izpia bakarrik pasaraziz (ikus 1. irudia). Horrela, irudi kontrastatuagoa lortu ahal izango da.

Irekidura-objetibotik pasatzen den elektroi-sortaz, lente objetiboak laginaren lehen irudi handiagotua sortzen du. Plano horretan bertan kokatzen da erdiko irekidura ere.

Erdiko lenteak eta proiektatzeko lenteek lehen irudi hori bi aldiz gehiago handiagotzen dute. Argizko optikan gertatzen den bezala, guztizko handiagotzea, lente desberdinek eragiten dituzten handiagotzeen biderkaduraz gertatzen da. Hiru alditan handiagotutako azken irudia, pantaila fluoreszentean ikus ahal izango da, eta nahi izanez gero, plaka fotografikoetan inprimatu ere bai.

Handiagotze-esparru zabala, erdiko lente horien eszitazio-neurri desberdinez lortzen da.

5. irudia. Dislokazioen sareaketa angelu baxuko ale-mugen sorkuntzan (ezkerreko irudia) eta dislokazio-pilaketa norabide jakinetan (goiko irudia). (Argazkiak: CEIT).

Pantaila horretan, elektroiak franko desbideratu duen lagin-zonaldea beltz ikusiko da, izpi horiek irekidura objetiboak pasatzen utzi ez dituelako eta, beraz, izpi erasotzailetik intentsitate handia kendu delako. Difrakziorik sortu ez duten zonek aldiz, kontraste argia emango dute.

Irudian lortutako kontraste-mota honi, “difrakzio-kontraste” edo “orientazio-kontraste” esaten zaio eta, beraz, mikroegiturako elementuek zein akatsek eragiten duten elektroien desbideraketa edo difrakzio desberdinez sortzen da.

Dislokazioek adibidez (zeintzuk mikroegituraren akatsak diren), atomoen ordenamendu ez-lineala (akastuna) dutenez, elektroiak asko aldaratzen dituzte beren eraso norabidetik eta, beraz, lerro ilun bezala ikusiko ditugu mikroskopioaren pantailan (ikus 5. irudia).

Esan bezala, elektroiek lagina zeharka dezaten beharrezkoa da zonalde jakin hori oso mehea izatea; elektroiekiko gardena izatea, hain zuzen. Lodiera ideala, 100 Å eta mikraren artekoa da.

Beraz, 3 mm-ko diametroa duten lagin-diskatxoak (“foil”ak) prestatzen dira eta lehen prestaketa-urratsean ª 100 μm-raino mehetzen, ondoren leunketa elektrolitikoaz zein ioi-sortaren erasoz ª 1 μm-ko lodiera lortzen delarik. Emaitza honakoa da: zulatutako diskatxoa, zeinak zuloaren inguruan oso meheak diren zenbait zonalde dituen. Horiexek izango dira aztergai mikroskopioaz.

T.E.M.ren ekarpenik handiena solidoek dituzten akats kristalografikoak nabarmentzea izaten da. Ondorioz, akats hauen propietateak eta jokabidea zehatz-mehatz aztertu ahal izan dira eta behaketa hauen ondorioak oso baliagarriak izan dira materialen zientzian.

6. irudian Aisi 304 motako altzairu herdoilgaitzari T.E.M.ez ateratako beste argazki bat erakusten da, bere difrakzio-irudiarekin.

Eta 7. irudian berriz, aipatutako hiru teknika desberdinez lortzen diren handiagotze- eta bereizmen-konparaketa erakusten da.

6. irudia. Azpiale-egitura altzairu austenitikoan. Azpialeak deformazio-norabidean luzatzen dira. Alboan, horietako azpiale batean lorturiko difrakzio-irudia.

Argazkiak: CEIT

7. irudia. Mikroskopia bidezko bereizmenaren garapena.

Argazkia ongi ikusteko jo ezazu PDF-ra