Microscopio electrónico de transmisión

1994/04/01 Iza Mendia, Amaia Iturria: Elhuyar aldizkaria

• Teknologia

La idea de utilizar haces de electrones para obtener imágenes ampliadas fue llevada a cabo en 1932 por dos grupos de investigadores de Berlín.

Además de en Medicina y Biología, la microscopía electrónica se utilizó desde sus inicios en la Investigación de Materiales.

Algunos defectos estructurales hasta entonces probados a nivel teórico o indirectamente, fueron directamente observados con el microscopio electrónico. Desde entonces, aunque el volumen de investigaciones realizadas con el microscopio electrónico ha sido enorme a nivel de publicación, ¡el volumen de materia analizado con el microscopio electrónico en todo el mundo es ^sólo de ¼ 1 mm3!

La razón de este fascinante dato radica en los enormes incrementos que se pueden obtener del Microscopio de Electrones. Para llegar a conclusiones estadísticamente significativas será necesario, por tanto, analizar muestras suficientes, ya que el volumen de materia es muy reducido por cada micrografía (foto al microscopio) (ª ?0,4 m3).

El microscopio electrónico de transmisión (T.E.M.) puede mostrar las características más importantes de la microestructura tanto en materiales amorfos como cristalinos. En estos últimos se utiliza el fenómeno de difracción de electrones para detectar la estructura y orientación de alguna característica (quizá de 1 ?m de diámetro) mediante imágenes de difracción, o aprovechando el mismo proceso de difracción para obtener una imagen contrastada real de dislocaciones, defectos de congestión o pequeños precipitados.

Los electrones son los elementos que forman la imagen en el microscopio de electrones de transmisión, al igual que en el escáner.

El haz de electrones se genera en la parte superior de la columna situada en el hueco, una vez calentado el filamento de W o _LaB6. El haz de electrones se acelera por una diferencia de potencial entre 75 y 120 kV (o superior) por debajo de la columna y se condensa por una lente condensadora eletromagnética hasta un diámetro mínimo de 3 a 5 ?m, pasando posteriormente por una sección de la muestra colocada en el aplicador (ver parte superior de la figura 1). La muestra explorada deberá ser muy fina para que los electrones la atraviesen.

Si el objeto es cristalino, sin cambiar de dirección, además del rayo primario o transmitido que atraviesa la muestra, hay varios electrones que se dispersan coherentemente en ciertos ángulos y direcciones de Bragg “con dirección de Bragg”. La difracción de electrones tiene su causa, entre otras cosas, en la periodicidad u orden de la red cristalina, por lo que el estudio de estos electrones difractados proporcionará una información inestimable sobre la estructura del material.

La figura 2 muestra el ordenamiento atómico de cualquier estructura cristalina, siendo el espacio entre planos “d”. El rayo primario, con longitud de onda ?, incide sobre estos planos con el ángulo 9 y el rayo secundario o difractado sale con el ángulo 29. Para que se produzca la difracción es necesario por tanto cumplir la siguiente ley, que se denomina “ecuación de Bragg”:

n| = 2 d sincero

La diferencia y relación entre la información obtenida con la técnica de difracción que no da imagen (la que da la imagen de punto) y la que proporciona imágenes reales se puede entender como:

Como se puede observar en la figura 3, cada haz de electrones distribuidos por difracción genera un punto en el plano focal de la lente, concretamente en el plano A. La imagen que forman todos los puntos se llama imagen de difracción.

Si se continúa el recorrido óptico de los rayos, se puede observar que mediante la combinación de rayos de los diferentes haces de electrones difractados se crea la imagen en el plano B.

El contenido informativo procedente tanto de la imagen de difracción como de la imagen real debe ser el mismo (salvo que entre los planos A y B se coloque una apertura que dé lugar a una restricción de información, como se mencionará más adelante), pero distribuido de manera diferente.

La figura de difracción recoge la información media del total de la muestra. En la imagen real se recupera la distribución de esta información por puntos.

En la práctica, la técnica de las imágenes de difracción se utiliza para determinar la estructura de los cristales y la técnica de imagen para conocer con detalle la distribución de las características de la microestructura.

En la figura 4 se muestra la imagen real con su correspondiente imagen de difracción. Cuando la imagen se genera con el haz de electrones no difractado, es decir, con el rayo transmitido, obtenemos la imagen del Campo Claro:

De acuerdo con la orientación al rayo agresivo de la muestra, en los derechos definidos acotados por los ángulos de Bragg, los haces de electrones que se difracturarán más o menos con el diafragma u objetivo de apertura (que forma un ángulo menor que el ángulo difractado) establecido en el plano focal de la lente objetiva (donde se genera la imagen de difracción), sólo se puede ver la imagen transmitida por la columna (1). Esto permitirá obtener una imagen más contrastada.

Mediante el haz de electrones que pasa por el objetivo de apertura, la lente objetiva crea la primera imagen aumentada de la muestra. En este mismo plano se sitúa la apertura central.

La lente central y las lentes de proyección multiplican por dos esta primera imagen. Al igual que en la óptica de luz, el aumento total se produce por el producto de los aumentos producidos por las diferentes lentes. La última imagen ampliada en tres ocasiones se podrá ver en pantalla fluorescente y, si se desea, imprimir en placas fotográficas.

El amplio campo de ampliación se obtiene con diferentes medidas de excitación de estas lentes centrales.

En esta pantalla se visualizará en negro la zona de la muestra en la que el electrón ha desviado ampliamente debido a que estos rayos no han dejado pasar las aperturas objetivas y, por tanto, se ha eliminado gran intensidad del rayo incidente. En cambio, las zonas que no han generado difracción, darán un claro contraste.

Este tipo de contraste obtenido en la figura se conoce como “contraste de difracción” o “contraste de orientación” y, por tanto, se genera con diferentes desviaciones o difracción de los electrones que se derivan tanto de los elementos de la microestructura como de los defectos.

Las dislocaciones, por ejemplo (cuales son defectos de la microestructura), que tienen un ordenamiento no lineal (defectuoso) de los átomos, repelen fuertemente los electrones desde su dirección de ataque, por lo que los veremos como líneas oscuras en la pantalla del microscopio (ver figura 5).

Como se ha indicado, para que los electrones atraviesen la muestra es necesario que la zona en cuestión sea muy fina, es decir, transparente a los electrones. El espesor ideal oscila entre los 100Á y la micro.

Por lo tanto, se preparan los “foils” de muestra de 3 mm de diámetro y en el primer paso preparatorio se adelgaza hasta 100 ?m, obteniéndose después un espesor de ª 1 ?m tanto por pulido electrolítico como por ataque del haz de iones. El resultado es una pequeña discoteca perforada con varias zonas muy delgadas alrededor del hueco. Estas son las principales áreas de estudio del microscopio.

La mayor contribución del T.E.M. es la de destacar los defectos cristalográficos que presentan los sólidos. En consecuencia, las propiedades y el comportamiento de estos errores han podido ser analizados en detalle y las conclusiones de estas observaciones han sido muy útiles en la ciencia de los materiales.

En la figura 6 se muestra otra fotografía del acero inoxidable Aisi 304 en T.E.M. con su imagen de difracción.

En la figura 7 se muestra la comparación de ampliaciones y resoluciones obtenidas mediante las tres técnicas mencionadas.