Microscopio electrónico de transmisión

1994/04/01 Iza Mendia, Amaia Iturria: Elhuyar aldizkaria

• Teknologia

A idea de utilizar feixes de electróns paira obter imaxes ampliadas foi levada a cabo en 1932 por dous grupos de investigadores de Berlín.

Ademais de en Medicamento e Bioloxía, a microscopía electrónica utilizouse desde os seus inicios na Investigación de Materiais.

Algúns defectos estruturais até entón probados a nivel teórico ou indirectamente, foron directamente observados co microscopio electrónico. Desde entón, aínda que o volume de investigacións realizadas co microscopio electrónico foi enorme a nivel de publicación, o volume de materia analizado co microscopio electrónico en todo o mundo é só de ¼ 1 mm3!

A razón deste fascinante dato radica nos enormes incrementos que se poden obter do Microscopio de Electróns. Paira chegar a conclusións estatisticamente significativas será necesario, por tanto, analizar mostras suficientes, xa que o volume de materia é moi reducido por cada micrografía (foto ao microscopio) (ª ?0,4 m3).

O microscopio electrónico de transmisión (T.E.M.) pode mostrar as características máis importantes da microestructura tanto en materiais amorfos como cristalinos. Nestes últimos utilízase o fenómeno de difracción de electróns paira detectar a estrutura e orientación dalgunha característica (quizá de 1 ?m de diámetro) mediante imaxes de difracción, ou aproveitando o mesmo proceso de difracción paira obter una imaxe contrastada real de dislocaciones, defectos de conxestión ou pequenos precipitados.

Os electróns son os elementos que forman a imaxe no microscopio de electróns de transmisión, do mesmo xeito que no escáner.

O feixe de electróns xérase na parte superior da columna situada no oco, una vez quentado o filamento de W ou LaB6. O feixe de electróns acelérase por unha diferenza de potencial entre 75 e 120 kV (ou superior) por baixo da columna e se condensa por unha lente condensadora eletromagnética até un diámetro mínimo de 3 a 5 ?m, pasando posteriormente por unha sección da mostra colocada no aplicador (ver parte superior da figura 1). A mostra explorada deberá ser moi fina para que os electróns atravésena.

Si o obxecto é cristalino, sen cambiar de dirección, ademais do raio primario ou transmitido que atravesa a mostra, hai varios electróns que se dispersan coherentemente en certos ángulos e direccións de Bragg “con dirección de Bragg”. A difracción de electróns ten a súa causa, entre outras cousas, na periodicidade ou orde da rede cristalina, polo que o estudo destes electróns difractados proporcionará una información inestimable sobre a estrutura do material.

A figura 2 mostra o ordenamento atómico de calquera estrutura cristalina, sendo o espazo entre planos “d”. O raio primario, con lonxitude de onda ?, incide sobre estes planos co ángulo 9 e o raio secundario ou difractado salgue co ángulo 29. Para que se produza a difracción é necesario por tanto cumprir a seguinte lei, que se denomina “ecuación de Bragg”:

n| = 2 d sincero

A diferenza e relación entre a información obtida coa técnica de difracción que non dá imaxe (a que dá a imaxe de punto) e a que proporciona imaxes reais pódese entender como:

Como se pode observar na figura 3, cada feixe de electróns distribuídos por difracción xera un punto no plano focal da lente, concretamente no plano A. A imaxe que forman todos os puntos chámase imaxe de difracción.

Si continúase o percorrido óptico dos raios, pódese observar que mediante a combinación de raios dos diferentes feixes de electróns difractados créase a imaxe no plano B.

O contido informativo procedente tanto da imaxe de difracción como da imaxe real debe ser o mesmo (salvo que entre os planos A e B colóquese una apertura que dea lugar a unha restrición de información, como se mencionará máis adiante), pero distribuído de maneira diferente.

A figura de difracción recolle a información media do total da mostra. Na imaxe real recupérase a distribución desta información por puntos.

Na práctica, a técnica das imaxes de difracción utilízase paira determinar a estrutura dos cristais e a técnica de imaxe paira coñecer con detalle a distribución das características da microestructura.

Na figura 4 móstrase a imaxe real coa súa correspondente imaxe de difracción. Cando a imaxe xérase co feixe de electróns non difractado, é dicir, co raio transmitido, obtemos a imaxe do Campo Claro:

De acordo coa orientación ao raio agresivo da mostra, nos dereitos definidos acoutados polos ángulos de Bragg, os feixes de electróns que se difracturarán máis ou menos co diafragma ou obxectivo de apertura (que forma un ángulo menor que o ángulo difractado) establecido no plano focal da lente obxectiva (onde se xera a imaxe de difracción), só se pode ver a imaxe transmitida pola columna (1). Isto permitirá obter una imaxe máis contrastada.

Mediante o feixe de electróns que pasa polo obxectivo de apertura, a lente obxectiva crea a primeira imaxe aumentada da mostra. En leste mesmo plano sitúase a apertura central.

A lente central e as lentes de proxección multiplican por dúas esta primeira imaxe. Do mesmo xeito que na óptica de luz, o aumento total prodúcese polo produto dos aumentos producidos polas diferentes lentes. A última imaxe ampliada en tres ocasiones poderase ver en pantalla fluorescente e, si deséxase, imprimir en placas fotográficas.

O amplo campo de ampliación obtense con diferentes medidas de excitación destas lentes centrais.

Nesta pantalla visualizarase en negro a zona da mostra na que o electrón desviou amplamente debido a que estes raios non deixaron pasar as aperturas obxectivas e, por tanto, eliminouse gran intensidade do raio incidente. En cambio, as zonas que non xeraron difracción, darán un claro contraste.

Este tipo de contraste obtido na figura coñécese como “contraste de difracción” ou “contraste de orientación” e, por tanto, xérase con diferentes desviacións ou difracción dos electróns que se derivan tanto dos elementos da microestructura como dos defectos.

As dislocaciones, por exemplo (cales son defectos da microestructura), que teñen un ordenamento non lineal (defectuoso) dos átomos, repelen fortemente os electróns desde a súa dirección de ataque, polo que os veremos como liñas escuras na pantalla do microscopio (ver figura 5).

Como se indicou, para que os electróns atravesen a mostra é necesario que a zona en cuestión sexa moi fina, é dicir, transparente aos electróns. O espesor ideal oscila entre os 100Á e o micro.

Por tanto, prepáranse os “foils” de mostra de 3 mm de diámetro e no primeiro paso preparatorio adelgázase até 100 ?m, obténdose despois un espesor de ª 1 ?m tanto por pulido electrolítico como por ataque do feixe de iones. O resultado é una pequena discoteca perforada con varias zonas moi delgadas ao redor do oco. Estas son as principais áreas de estudo do microscopio.

A maior contribución do T.E.M. é a de destacar os defectos cristalográficos que presentan os sólidos. En consecuencia, as propiedades e o comportamento destes erros puideron ser analizados en detalle e as conclusións destas observacións foron moi útiles na ciencia dos materiais.

Na figura 6 móstrase outra fotografía do aceiro inoxidable Aisi 304 en T.E.M. coa súa imaxe de difracción.

Na figura 7 móstrase a comparación de ampliacións e resolucións obtidas mediante o tres técnicas mencionadas.